Università degli Studi di Perugia

Prova pratica di laboratorio ed esame orale

Da definire

Introduzione al corso. Caratteri: stato fisico, colore, odore. Comportamento alla combustione, comportamento particolare alla calcinazione di alcune sostanze inorganiche, metallo-organiche ed organiche, sostanze che sublimano durante la calcinazione. Solubilita': definizione, espressione; fattori che influenzano la solubilita': temperatura, purezza del soluto e del solvente, natura chimica della sostanza come polarita', formazione di legame idrogeno, variazione del peso molecolare in una serie omologa, punto di fusione, isomeria strutturale, grado di ionizzabilita'. Smistamento e riconoscimento delle sostanze inorganiche iscritte nella Farmacopea Europea (schema generale e tabelle) (ripasso). Analisi elementare qualitativa organica: Ricerca di carbonio ed idrogeno; saggio di Lassaigne e metodo di Middleton: riconoscimento dello zolfo, dell'azoto e degli alogeni, del fosforo; saggio di Beilstein. Ricerca dei gruppi funzionali: saggi di carattere generali, saggio dell'insaturazione e per il riconoscimento della struttura aromatica; saggi specifici per i gruppi funzionali: alcoli, fenoli, aldeidi e chetoni, ammidi, ammine, amminoacidi, guanidine e nitroderivati. Smistamento e riconoscimento delle sostanze organometalliche iscritte nella Farmacopea Europea: schema generale, tabelle e casi particolari. Reazioni di riconoscimento di sali organometallici ed organici: acetati, benzoati, salicilati, lattati, gluconati, citrati e tartrati. Ricerca sistematica delle sostanze farmaceutiche organiche iscritte nella Farmacopea Europea: solubilita' di una sostanza organica in acqua, in etere etilico, in acidi ed in alcali; classi di solubilita';farmaci a carattere neutro, acido o basico (schema generale e tabelle). Profilo analitico, reazioni di riconoscimento e smistamento di alcune classi di composti farmaceutici presenti nella Farmacopea Europea: carboidrati, monosaccaridi, disaccaridi e polisaccaridi; sulfamidici e paraben. Reazione di identificazione degli alcaloidi mediante reazioni di precipitazione e cromogeniche: alcaloidi indolici, piridinici, chinolinici e xantinici. Reazioni di identificazioni di altre classi di farmaci. Determinazione di alcune costanti fisiche: punto di fusione e di ebollizione (cenni). Metodi di analisi chimico-farmaceutica strumentali; rifrattometria: indice di rifrazione, legge di Snell, misura dell'angolo limite, rifrattometro di Abbe', applicazioni; polarimetria: luce anitropica, polarimetro, misura del potere ottico rotatorio specifico, applicazioni; spettrofotometria di assorbimento UV-vis: aspetti generali, strumentazione, legge di Lambert-Beer, aspetti qualitativi e quantitativi (curva di taratura), applicazioni. Cenni di alcuni concetti del controllo qualita' in campo analitico: validazione e parametri correlati. Fluorimetria e spettrofotometria in assorbimento atomico (cenni). Estrazione dell'analita da matrici complesse: estrazione solido/liquido, liquido/liquido e SPE. Cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC): principi della cromatografia liquida, principali parametri cromatografici (fattore di ritenzione, selettivita', risoluzione ed efficienza), equazione di Van Deemter. Strumentazione HPLC: pompe e miscelatore, iniettore, colonne, rivelatori UV e DAD, a indice di rifrazione, a fluorescenza, evaporativo a diffusione di luce laser (ELSD) e di massa (MS). HPLC preparativo: scale-up analitico-preparativo. Gas cromatografia: principi, apparecchiatura ed applicazioni. Analisi cromatografiche quantitative: normalizzazione interna, standardizzazione interna ed esterna, metodo delle aggiunte standard, applicazioni. Separazioni cromatografiche di composti otticamente attivi.

Il corso, nella prima parte, verte sui metodi di riconoscimento dei farmaci iscritti nella Farmacopea Ufficiale Italiana e nella European Pharmacopoeia. Le lezioni frontali mettono l'accento sul percorso razionale che consente di identificare una sostanza incognita inorganica, organica o metallo-organica Nella seconda parte del corso vengono trattate tecniche analitiche qualitative e quantitative strumentali, quali spettrofotometria e HPLC.Le esercitazioni di laboratorio sono concepite con la finalita'di fissare i concetti teorici mediante la loro applicazione pratica.

Lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio a posto singolo.

V. Cavrini, V. Andrisano "Analisi Farmaceutica" Esculapio Ed.

A. Carta, M. G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras "Analisi Farmaceutica Qualitativa" EdiSES Ed.

F. Savelli, O. Bruno "Analisi chimico-farmaceutica" Piccin-Nuova Libr. Ed.

Farmacopea Ufficiale Italiana ed European Pharmacopoeia.

Conoscenza delle tecniche analitiche di base ed avanzate per l'esecuzione di una analisi quali-quantitativa di un farmaco.

Capacita' di riconoscere e di applicare in autonomia le tecniche e le metodologie necessarie per lo sviluppo di un percorso razionale che consente di identificare una sostanza di interesse farmaceutico.

Capacita', sulla base dei risultati sperimentali, di interpretare le informazioni ottenute e di valutare i risultati.

Capacita' di utilizzare il linguaggio specifico di questa disciplina e di esporre i risultati ottenuti e le metodologie utilizzate in una relazione chiara ed esauriente che descriva il problema in modo completo.

Capacita' di aggiornare ed ampliare le proprie conoscenze attraverso la consultazione di materiale bibliografico del settore analitico-farmaceutico.

30 Settembre 2013 - Gennaio 2014

Da definire

Lezioni integrative da concordare con gli studenti

Obbligatoria

Le lezioni e le esercitazioni pratiche si svolgono presso le aule ed il laboratorio didattico (piano terra) del Dipartimento di Chimica e Tecnologia del Farmaco

Per aggiornamenti ed approfondimenti controllare il sito web: http://iris.chimfarm.unipg.it/users/emidio/AnalisiFarmaci2/index.html

Lunedì ore 15 - 17
Venerdì ore 15 - 17

Studio Proff.Camaioni/Macchiarulo, secondo piano

Dipartimento di Chimica e Tecnologia del Farmaco