Insegnamento CARATTERIZZAZIONE AVANZATA DI MATERIALI INORGANICI

Corso
Scienze chimiche
Codice insegnamento
A001111
Curriculum
Comune a tutti i curricula
Docente
Ferdinando Costantino
Docenti
  • Ferdinando Costantino
Ore
  • 42 ore - Ferdinando Costantino
CFU
6
Regolamento
Coorte 2021
Erogato
2022/23
Attività
Affine/integrativa
Ambito
Attività formative affini o integrative
Settore
CHIM/03
Tipo insegnamento
Opzionale (Optional)
Tipo attività
Attività formativa monodisciplinare
Lingua insegnamento
ITALIANO
Contenuti
il corso di caratterizzazione avanzata di materiali inorganici è diviso in due parti: nella prima parte verranno approfonditi gli aspetti chimici e strutturali dei solidi ionici, molecolari e covalenti con particolare enfasi sulla cristallografia e simmetria dei solidi cristallini. Nella seconda parte verranno trattate alcune delle principali tecniche di caratterizzazione allo stato solido al fine di ottenere informazioni strutturali e descrivere le principali proprietà dei materiali studiati. in particolare il corso verterà su: Diffrazione a raggi X, Spettroscopie di assorbimento di raggi X e di fotoemissione.Microscopie elettroniche, analisi termiche, analisi di area superficiale e composizione chimica mediante ICP. Il corso prevede l'utilizzo pratico degli strumenti disponibili presso il dipartimento.
Testi di riferimento
-J. C. Vickerman, S. Gilmor.
Surface Analysis. The principle techniques
Second Edition. Wiley Ltd. Publications.

-L.E. Smart. Solid State Chemistry, An introduction. Fourth Edition CRC Press
Obiettivi formativi
Il corso si propone di fornire una adeguata conoscenza delle caratteristiche dei solidi inorganici da un punto di vista chimico-strutturale. Saranno approfonditi a tal fine gli aspetti cristallografici dei solidi ionici e la struttura elettronica dei solidi covalenti. Sarà poi fornita allo studente una visione di insieme delle principali tecniche di indagine usate attualmente nella chimica dei materiali. Lo studente dovrà essere in grado, alla fine del corso, di scegliere le tecniche di caratterizzazione adeguate e saper interpretare i risultati al fine di descrivere completamente un materiale inorganico oggetto di studio.
Prerequisiti
I prerequisiti fondamentali per seguire con profitto il corso sono una adegauta preparazione in chimica inorganica e dello stato solido. Sono richieste adeguate conoscenze di matematica e fisica dei sistemi elettromagnetici. è consigliabile la frequenza del corso di "chimica dei materiali inorganici"
Metodi didattici
lezioni frontali integrate ad esperienze di laboratorio nella seconda parte del corso.
Modalità di verifica dell'apprendimento
L'esame verterà in una prova orale sugli argomenti trattati nel corso. Inoltre, durante la prova sarà chiesto all'esaminando di descrivere qualitativamente i dati sperimentali acquisiti su un materiale oggetto di approfondimento al fine di determinarne la composizione chimica e le principali proprietà.
Programma esteso
Stati di aggregazione della materia. Stato amorfo e stato cristallino. Elementi di cristallografia morfologica. Reticoli di punti, filari e piani. Maglie e celle elementari. I e II legge della cristallografia morfologica. Operazioni di simmetria del punto. Operatori di I e II specie. Rotazioni, inversioni e traslazioni. Operatori composti. Le 32 classi del punto. I 7 sistemi cristallini. Reticoli di Bravais. Gruppi spaziali. Lettura e comprensione delle tabelle internazionali.
I solidi ionici. Interazioni ioniche. Energia reticolare. Costante di Madelung. Interazioni repulsive. Equazione di Born Landè. Equazione di Kaputinsky. Stabilità termica dei solidi ionici. Ciclo di Born Haber. Raggi ionici. Raggi univalenti e cristallini. Numero di coordinazione. Leggi di Pauling. Stabilità dei solidi ionici.
Impacchettamenti compatti. Impacchettamenti cubici ed esagonali. Reticoli centrati. Calcolo del fattore di impacchettamento atomico. Densità planari e lineari. Calcolo densità teorica. Cavità trigonali, ottaedriche e tetraedriche. Calcoli geometrici. Strutture tipo dei solidi ionici: Blenda, zinco-blenda, fluorite, antifluorite, NaCl, CsCl, Perovskite, Rutilo e Anatasio. Cenni sui difetti e dislocazioni nei cristalli.
Solidi covalenti. Cenni sul legame covalente. Strutture a bande di solidi metallici, semiconduttori e isolanti. Strutture a bande di solidi inorganici.
Diffrazione a raggi X. Generazione dei raggi X. Sorgenti di laboratorio e non convenzionali. Luce di sincrotrone. Brillanza dei fotoni. Interazione raggi X con la materia. Scattering di Thomson e Compton. Assorbimento. Fluorescenza. Scattering elettronico. Scattering atomico. Fattore di scattering. Scattering da cella elementare. Reticolo reciproco. Leggi di Laue. Legge di Bragg. Densità elettronica. Fattore di struttura. Problema della fase. Metodi di risoluzione problema della fase. Metodi diretti e funzione di Patterson.
Diffrazione da cristallo singolo: Geometrie a 3 e 4 cerchi. Rivelatori di raggi X. Matrice di orientazione. Strategie di raccolta dati. Intensità integrate e calcolo degli F2. Fattori di accordo.
Diffrazione da polveri: geometrie Bragg Brentano e Debye Scherrer. Aberrazioni strumentali. Profilo strumentale e intrinseco del campione. Contributo di size-strain. Funzioni di profilo. Cenni sui metodi di risoluzione ab-initio e raffinamento Rietveld. Il file cristallografico e relative informazioni.
Microscopie elettroniche. Microscopia a scansione. Accelerazione degli elettroni. Filamenti e ed emissioni di campo. Elettroni secondari e retrodiffusi. Analisi EDX. Mappe X. Microscopia a trasmissione. Dark field e Bright field. High-resolution. Cenni su microscopia a forza atomica.
Spettroscopie di assorbimento ai raggi X. Spettroscopie EXAFS e XANES. Funzioni di distribuzione radiale. Spettroscopie di emissione di fotoelettroni (XPS)
Termogravimetria. Analisi termica differenziale. Calorimetria a scansione differenziale.
Misure di area superficiale. Micro-, meso- e macro-porosità. Distribuzione dei pori. Isoterme di assorbimento di N2. Teoria di Langmuir. Teoria BET. Fisi- e chemi-sorbimento. Calori isosterici. Assorbimento di CO2.
Cenni su analisi ICP-NOE.
Esercitazioni di caratterizzazione su solidi organometallici porosi.
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