Insegnamento ANALISI DEI MEDICINALI II

Nome del corso di laurea Farmacia
Codice insegnamento A001970
Sede PERUGIA
Curriculum Comune a tutti i curricula
Docente responsabile Stefano Sabatini
CFU 12
Regolamento Coorte 2018
Erogato Erogato nel 2021/22
Erogato altro regolamento
Periodo Secondo Semestre
Tipo insegnamento Obbligatorio (Required)
Tipo attività Attività formativa integrata
Suddivisione

ANALISI DEI MEDICINALI II - MODULO I

Codice A001988
Sede PERUGIA
CFU 5
Docente responsabile Giuseppe Manfroni
Docenti
  • Giuseppe Manfroni
  • Luca Sancineto
Ore
  • 88 Ore - Giuseppe Manfroni
  • 4 Ore - Luca Sancineto
Attività Caratterizzante
Ambito Discipline chimiche, farmaceutiche e tecnologiche
Settore CHIM/08
Tipo insegnamento Obbligatorio (Required)
Lingua insegnamento ITALIANO
Contenuti Aspetti teorici e pratici delle principali tecniche strumentali sia analitiche che spettroscopiche, utilizzate per l'identificazione e caratterizzazione di molecole organiche e farmaci.
Testi di riferimento V. Cavrini, V. Andrisano. Principi di Analisi Farmaceutica IV Edizione. Esculapio.
Testi per la consultazione:
Holler, Skoog, Crouch. Chimica Analitica Strumentale II ed. EDISES
K.A. Rubinson, J.F. Rubinson. Chimica Analitica Strumentale. Zanichelli.
Obiettivi formativi Attraverso il corso di Analisi dei Medicinali III lo studente acquisisce i concetti fondamentali dell'analisi strumentale applicata al saggio e dosaggio di farmaci.
Conoscenze: interazione luce materia e origine degli spettri UV, IR, NMR; effetto del solvente nelle tecniche strumentali analizzate; conoscenza della strumentazione di base, principi generali alla base delle separazioni cromatografiche con particolare riferimento alla cromatografia di esclusione molecolare.
Abilità: saper interpretare spettri semplici di molecole organiche, saper scegliere metodi strumentali adeguati ai fini della conferma della struttura e per il dosaggio e stima della purezza di un dato farmaco.
Prerequisiti Prima di frequentare il modulo di corso integrato di Analisi dei medicinali III dell'insegnamento di Analisi dei medicinali III e IV lo studente deve possedere i seguenti prerequisiti:
Chimica generale e analitica: orbitali atomici e molecolari, concetto di configurazione elettronica esterna, stato di ossidazione e valenza degli atomi, elettronegatività, potenziale di ionizzazione, ibridazione degli atomi e struttura molecolare, teoria dei legami.
Fisica: elettromagnetismo e ottica, momenti di una forza, meccanica classica.
Chimica Organica: nomenclatura dei composti chimici, conoscenza dei gruppi funzionali e della loro reattività, meccanismi di reazione.
Metodi didattici lezioni frontali con slides esplicative videoproiettate, possibilità di interagire attivamente durante la lezione con domande e critiche.
Altre informazioni Durante il semestre e prima delle sessioni di esame saranno organizzate delle esercitazioni pratiche e teoriche nell'ambito della didattica integrativa
Modalità di verifica dell'apprendimento La prova orale sarà essenzialmente focalizzata su tre domande aperte ed avrà come obiettivo quello di verificare che lo studente sia capace di argomentare la risposta a una particolare domanda in modo competente, puntuale, chiaro ma sintetico. Lo studente deve dimostrare di aver acquisito le competenze e le abilità richieste dal corso. Per il corso di Analisi dei Medicinali III la prova orale prevede che lo studente sia capace di interpretare spettri di RMN e spettri IR di molecole organiche semplici o farmaci.

Per informazioni sui servizi di supporto agli studenti con disabilità e/o DSA visita la pagina http://www.unipg.it/disabilita-e-dsa
Programma esteso Introduzione al corso: metodo didattico, importanza dell'analisi strumentale per il saggio e dosaggio di farmaci, la Farmacopea Ufficiale Italiana ed Europea, monografia dei farmaci e metodi analitici riportati.
Interazione luce-materia: la luce come onda e particella, lunghezza d'onda, frequenza, velocità in mezzi a diversa densità, fenomi di assorbimento, emissione e fotoluminescenza molecolari, lo spettro elettromagnetico e le analisi strumentali associate.
Rifrattometria: velocità della luce in mezzi trasparenti a diversa densità, definizione di indice di rifrazione, definizione geometrica e indici di rifrazione assoluti e relativi, determinazione dell'angolo limite, parametri che influenzano l'indice di rifrazione, rifrattometro di Abbè.
Polarimetria: concetto di chiralità e dissimetria delle molecole, operazioni di simmetria in molecole che non possiedono centri chirali, luce polarizzata sul piano e prisma di Nicol, interazione luce-materia (componenti circolari della luce polarizzata sul piano), legge di Fresnel, potere ottico rotatorio specifico nella Farmacopea Ufficiale, parametri che influenzano l'angolo di deviazione della luce polarizzata, polarimetro.
Spettroscopia di assorbimento molecolare nell U.V.: legge di Beer-Lambert e deviazioni della linearità, concetti di assorbanza e trasmittanza, coefficiente di assorbività molare, transizioni elettroniche, loro significato ed energie coinvolte (transizioni HOMO-LUMO), concetti di cromoforo e auxocromo, effetto della coniugazione, effetto del solvente, probabilità statistica di transizione ed estensione del cromoforo come fattori influenzanti il coefficiente di assorbività molare, influenza del pH su auxcromi, preparazione del campione, strumentazione.
Spettroscopia di assorbimento molecolare nell'IR: oscillatore armonico ed anarmonico, legge di Hook, numero quantico vibrazionale, momento di dipolo elettrico, condizioni generali per l'assorbimento di radiazioni IR, gradi di libertà vibrazionali di molecole lineari e non lineari, frequenze di stiramento e piegamento dei principali legami, bande dei sovratoni, di combinazione e assorbimenti inattivi nell'IR, preparazione del campione e uso di solventi, strumentazione e analisi di spettri di molecole organiche semplici e di farmaci.
Spettroscopia di risonanza magnetica nucleare del protone: cenni storici sulle tappe fondamentali della RMN, nuclei aventi proprietà di spin magnetico, concetto di risonanza magnetica (frequenza di Larmor e radiazione incidente su un nucleo in precessione), effetto del campo magnetico sulle popolazioni di spin, concetto di chemical shift e uso del TMS come molecola di riferimento, accoppiamento spin-spin magnetico, molteplicità di spin, spettri di primo e secondo ordine, sistemi AM, AX, A2X3, AA'XX', AA'BB', uso di acqua deuterata, costanti di accoppiamento H-H, H-F e significato diagnostico per la determinazione della struttura molecolare, magneti impiegati in RMN, spettro in trasformata di Fourier (pulse NMR), strumentazione.
Spettroscopia di risonanza magnetica nucleare del carbonio 13: aspetti generali e condizioni di risonanza del 13C, spettri totalmente accoppiati e disaccoppiamento H-C, accorgimenti per la registrazione di uno spettro del carbonio, spettro in JMOD, chemical shift dei carboni nei principali gruppi funzionali e porzioni molecolari, accoppiamento C-F, costanti di accoppiamento e significato diagnostico, spettri di molecole organiche semplici e di farmaci.
Pratica di laboratorio: 15 ore saranno dedicate alla dimostrazione pratica dell'uso del rifrattometro, polarimetro, spettrofotometro UV e IR, registrazione di uno spettro di RMN usando principi attivi contenuti nella Farmacopea Europea.

ANALISI DEI MEDICINALI II - MODULO II

Codice A001989
Sede PERUGIA
CFU 7
Docente responsabile Stefano Sabatini
Attività Caratterizzante
Ambito Discipline chimiche, farmaceutiche e tecnologiche
Settore CHIM/08
Tipo insegnamento Obbligatorio (Required)

Cognomi A-L

CFU 7
Docente responsabile Stefano Sabatini
Docenti
  • Stefano Sabatini
  • Oriana Tabarrini (Codocenza)
  • Luca Sancineto
Ore
  • 116 Ore - Stefano Sabatini
  • 2 Ore (Codocenza) - Oriana Tabarrini
  • 4 Ore - Luca Sancineto
Lingua insegnamento ITALIANO
Contenuti Comportamento alla calcinazione dei medicamenti organici, organometallici ed inorganici. Ricerca qualitativa dei seguenti elementi: carbonio, idrogeno, azoto, zolfo, alogeni. Solubilità. Caratterizzazione dei seguenti gruppi funzionali: acidi carbossilici, alcoli, fenoli, eteri, aldeidi e chetoni, ammine, ammidi, nitroderivati, amminoacidi. Ricerca dell'insaturazione e della struttura aromatica. Saggi di riconoscimento specifici per: acetati, citrati, tartrati, lattati, benzoati, salicilati, derivati xantinici, aminobenzensolfonamidi e zuccheri. Esercitazioni pratiche sul riconoscimento di Medicamenti inorganici, organometallici ed organici iscritti nella F.U. XII e EP 10.
Testi di riferimento Testi consigliati:
- E. Camaioni - Compendio teorico-pratico di analisi farmaceutica. Riconoscimento delle sostanze solide iscritte nelle vigenti farmacopee - Editrice Bertoni
- Dispense fornite dal docente;
- A. Carta, M. G. Mamolo , F. Novelli, S. Piras - Analisi Farmaceutica Qualitativa - Editrice EDISES

Testi di Consultazione:
- F. Savelli, O. Bruno, Analisi Chimico Farmaceutica, Ed. Piccin - Padova
- F. CHIMENTI, Identificazione sistematica di composti organici, Ed. Grasso.
- Vogel - Chimica organica pratica - Casa editrice ambrosiana
- Farmacopea Ufficiale Italiana XII ed. e Farmacopea Europea 10° Ed.
Obiettivi formativi Conoscenza delle tecniche analitiche di base pratiche e strumentali per l'esecuzione di una analisi qualitativa di un composto di interesse farmaceutico (principi attivi ed eccipienti). Capacità di applicare in autonomia le tecniche e le metodologie necessarie per lo sviluppo di un percorso razionale che consente di identificare una sostanza di interesse farmaceutico. Capacità, sulla base dei risultati sperimentali, di elaborare le informazioni ottenute ed i risultati. Capacità di utilizzo della terminologia specifica di questa disciplina. Capacità di esporre i risultati ottenuti con le metodologie impiegate attraverso una relazione sintetica, chiara ed esauriente che descriva le problematiche in modo critico. Lo studente verrà guidato attraverso un percorso logico che lo porterà a poter identificare praticamente tutti i composti di interesse farmaceutico iscritti nella F.U. XII e EP 10.
Prerequisiti Per poter accedere al corso, lo studente dovrà rispettare le propedeuticità sia generali, che di frequenza e tra esami previsti dal vigente Regolamento Didattico del Corso di Laurea Magistrale in Farmacia (https://www.dsf.unipg.it/files/clmfarm/2020-21/clm_fa_regol_did_20-21.pdf)
Metodi didattici Il corso è organizzato come segue:
- lezioni in aula inerenti tutti gli argomenti previsti nel programma del corso;
- esercitazioni pratiche a posto singolo, cronologicamente correlate alle lezioni teoriche, volte all’apprendimento delle tecniche analitiche di base pratiche e strumentali per l'esecuzione dell’analisi qualitativa di composti di interesse farmaceutico.
Gli studenti saranno suddivisi in base alla numerosità in gruppi di circa 25. Ognuna delle 12 esercitazioni pratiche previste avrà la durata di 5 ore per un totale di 60 ore/studente.
Altre informazioni Frequenza obbligatoria ad almeno l’80% delle lezioni sia pratiche che teoriche.
Modalità di verifica dell'apprendimento - Prova pratica finale in cui allo studente verrà richiesto di identificare tre medicamenti iscritti alla vigente Farmacopea Ufficiale (1 sostanza inorganica, 1 organometallica ed 1 organica);
- Prova orale in cui il docente verifica la padronanza dello studente nel risolvere problematiche inerenti l’analisi qualitativa dei farmaci.
Per informazioni sui servizi di supporto agli studenti con disabilità e/o DSA visita la pagina https://www.unipg.it/disabilita-e-dsa
Programma esteso Introduzione al corso e cenni sullo smistamento e riconoscimento delle sostanze inorganiche iscritte nella F.U. XII e EP 10 (ripasso).Caratteri: stato fisico, colore ed odore. Comportamento alla combustione, comportamento particolare alla calcinazione di alcune sostanze inorganiche, organometalliche ed organiche, sostanze che sublimano durante la calcinazione. Solubilità: definizione, espressione; fattori che influenzano la solubilità: temperatura, purezza del soluto e del solvente, natura chimica della sostanza come polarità, formazione di legame idrogeno, variazione del peso molecolare in una serie omologa, punto di fusione, isomeria strutturale, grado di ionizzabilità. Analisi elementare qualitativa organica: Ricerca di carbonio ed idrogeno; saggio di Lassaigne: riconoscimento dello zolfo, dell'azoto e degli alogeni, del fosforo; saggio di Beilstein. Ricerca dei gruppi funzionali: riconoscimento dei legami C-C insaturi e della struttura aromatica, alcoli, fenoli, aldeidi e chetoni, acidi carbossilici e loro derivati, ammine, amminoacidi e nitroderivati. Smistamento e riconoscimento delle sostanze organometalliche iscritte nella F.U. XII e EP 10: schema generale e tabelle. Reazioni di riconoscimento di sali organometallici ed organici: acetati, benzoati, salicilati, lattati, gluconati, citrati e tartrati. Ricerca sistematica delle sostanze farmaceutiche organiche iscritte nella F.U. XII e EP 10: solubilità di una sostanza organica in acqua, in etere etilico, in acidi ed in alcali; classi di solubilità; farmaci a carattere neutro, acido o basico (schema generale e tabelle). Profilo analitico, reazioni di riconoscimento e smistamento di alcune classi di composti farmaceutici presenti nella F.U. XII e EP 10: Test specifici per carboidrati, polialcoli, sulfamidici, xantine, amminoacidi, parabeni, saccarina ed altri. Determinazione di alcune costanti fisiche: punto di fusione, potere rotatorio specifico ed assorbanza (1%/1cm). Spettro IR.
Cromatografia: aspetti generali e ripasso dei principi cromatografici alla base delle separazioni di miscele complesse, parametri cromatografici, fasi mobili e stazionarie, tipologie di cromatografia, effetti diffusivi e legge di Van Deemter, equazione della risoluzione in cromatografia, tipi di eluizione.
- HPLC: ruolo delle fasi stazionarie in riferimento alla granulometria e impaccamento, sistemi strumentali per l'eluizione (pompe, iniettori, rivelatori), fasi legate chimicamente (fasi normali ed inverse), metodi di eluizione, rivelatori a UV, fluorescenza e indice di rifrazione.

Cognomi M-Z

CFU 7
Docente responsabile Ornelio Rosati
Docenti
  • Ornelio Rosati
  • Luca Sancineto
Ore
  • 118 Ore - Ornelio Rosati
  • 4 Ore - Luca Sancineto
Lingua insegnamento ITALIANO
Contenuti
Comportamento alla calcinazione dei medicamenti organici, organometallici ed inorganici. Ricerca qualitativa dei seguenti elementi: carbonio, idrogeno, azoto, zolfo, alogeni. Solubilità. Caratterizzazione dei seguenti gruppi funzionali: acidi carbossilici, alcoli, fenoli, eteri, aldeidi e chetoni, ammine, ammidi, nitroderivati, amminoacidi. Ricerca dell'insaturazione e della struttura aromatica. Saggi di riconoscimento specifici per: acetati, citrati, tartrati, lattati, benzoati, salicilati, derivati xantinici, aminobenzensolfonamidi e zuccheri. Esercitazioni pratiche sul riconoscimento di Medicamenti inorganici, organometallici ed organici iscritti nella F.U. XII e EP 10.

Testi di riferimento
Testi consigliati:
- E. Camaioni - Compendio teorico-pratico di analisi farmaceutica. Riconoscimento delle sostanze solide iscritte nelle vigenti farmacopee - Editrice Bertoni
- Dispense fornite dal docente;
- A. Carta, M. G. Mamolo , F. Novelli, S. Piras - Analisi Farmaceutica Qualitativa - Editrice EDISES

Testi di Consultazione:
- F. Savelli, O. Bruno, Analisi Chimico Farmaceutica, Ed. Piccin - Padova
- F. CHIMENTI, Identificazione sistematica di composti organici, Ed. Grasso.
- Vogel - Chimica organica pratica - Casa editrice ambrosiana
- Farmacopea Ufficiale Italiana XII ed. e Farmacopea Europea 10° Ed.

Obiettivi formativi
Conoscenza delle tecniche analitiche di base pratiche e strumentali per l'esecuzione di una analisi qualitativa di un composto di interesse farmaceutico (principi attivi ed eccipienti). Capacità di applicare in autonomia le tecniche e le metodologie necessarie per lo sviluppo di un percorso razionale che consente di identificare una sostanza di interesse farmaceutico. Capacità, sulla base dei risultati sperimentali, di elaborare le informazioni ottenute ed i risultati. Capacità di utilizzo della terminologia specifica di questa disciplina. Capacità di esporre i risultati ottenuti con le metodologie impiegate attraverso una relazione sintetica, chiara ed esauriente che descriva le problematiche in modo critico. Lo studente verrà guidato attraverso un percorso logico che lo porterà a poter identificare praticamente tutti i composti di interesse farmaceutico iscritti nella F.U. XII e EP 10.

Prerequisiti Per poter accedere al corso, lo studente dovrà rispettare le propedeuticità sia generali, che di frequenza e tra esami previsti dal vigente Regolamento Didattico del Corso di Laurea Magistrale in Farmacia (https://www.dsf.unipg.it/files/clmfarm/2020-21/clm_fa_regol_did_20-21.pdf)
Metodi didattici
Il corso è organizzato come segue:
- lezioni in aula inerenti tutti gli argomenti previsti nel programma del corso;
- esercitazioni pratiche a posto singolo, cronologicamente correlate alle lezioni teoriche, volte all’apprendimento delle tecniche analitiche di base pratiche e strumentali per l'esecuzione dell’analisi qualitativa di composti di interesse farmaceutico.
Gli studenti saranno suddivisi in base alla numerosità in gruppi di circa 25. Ognuna delle 12 esercitazioni pratiche previste avrà la durata di 5 ore per un totale di 60 ore/studente.

Altre informazioni
Frequenza obbligatoria ad almeno l’80% delle lezioni sia pratiche che teoriche.

Modalità di verifica dell'apprendimento
- Prova pratica finale in cui allo studente verrà richiesto di identificare tre medicamenti iscritti alla vigente Farmacopea Ufficiale (1 sostanza inorganica, 1 organometallica ed 1 organica);
- Prova orale in cui il docente verifica la padronanza dello studente nel risolvere problematiche inerenti l’analisi qualitativa dei farmaci.
Per informazioni sui servizi di supporto agli studenti con disabilità e/o DSA visita la pagina https://www.unipg.it/disabilita-e-dsa

Programma esteso Introduzione al corso e cenni sullo smistamento e riconoscimento delle sostanze inorganiche iscritte nella F.U. XII e EP 10 (ripasso).Caratteri: stato fisico, colore ed odore. Comportamento alla combustione, comportamento particolare alla calcinazione di alcune sostanze inorganiche, organometalliche ed organiche, sostanze che sublimano durante la calcinazione. Solubilità: definizione, espressione; fattori che influenzano la solubilità: temperatura, purezza del soluto e del solvente, natura chimica della sostanza come polarità, formazione di legame idrogeno, variazione del peso molecolare in una serie omologa, punto di fusione, isomeria strutturale, grado di ionizzabilità. Analisi elementare qualitativa organica: Ricerca di carbonio ed idrogeno; saggio di Lassaigne: riconoscimento dello zolfo, dell'azoto e degli alogeni, del fosforo; saggio di Beilstein. Ricerca dei gruppi funzionali: riconoscimento dei legami C-C insaturi e della struttura aromatica, alcoli, fenoli, aldeidi e chetoni, acidi carbossilici e loro derivati, ammine, amminoacidi e nitroderivati. Smistamento e riconoscimento delle sostanze organometalliche iscritte nella F.U. XII e EP 10: schema generale e tabelle. Reazioni di riconoscimento di sali organometallici ed organici: acetati, benzoati, salicilati, lattati, gluconati, citrati e tartrati. Ricerca sistematica delle sostanze farmaceutiche organiche iscritte nella F.U. XII e EP 10: solubilità di una sostanza organica in acqua, in etere etilico, in acidi ed in alcali; classi di solubilità; farmaci a carattere neutro, acido o basico (schema generale e tabelle). Profilo analitico, reazioni di riconoscimento e smistamento di alcune classi di composti farmaceutici presenti nella F.U. XII e EP 10: Test specifici per carboidrati, polialcoli, sulfamidici, xantine, amminoacidi, parabeni, saccarina ed altri. Determinazione di alcune costanti fisiche: punto di fusione, potere rotatorio specifico ed assorbanza (1%/1cm). Spettro IR. Cromatografia: aspetti generali e ripasso dei principi cromatografici alla base delle separazioni di miscele complesse, parametri cromatografici, fasi mobili e stazionarie, tipologie di cromatografia, effetti diffusivi e legge di Van Deemter, equazione della risoluzione in cromatografia, tipi di eluizione.
- HPLC: ruolo delle fasi stazionarie in riferimento alla granulometria e impaccamento, sistemi strumentali per l'eluizione (pompe, iniettori, rivelatori), fasi legate chimicamente (fasi normali ed inverse), metodi di eluizione, rivelatori a UV, fluorescenza e indice di rifrazione.
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