Insegnamento CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE

Nome del corso di laurea Chimica
Codice insegnamento 55030806
Curriculum Comune a tutti i curricula
Docente responsabile Catia Clementi
Docenti
  • Catia Clementi
Ore
  • 47 Ore - Catia Clementi
CFU 6
Regolamento Coorte 2022
Erogato Erogato nel 2023/24
Erogato altro regolamento
Attività Caratterizzante
Ambito Discipline chimiche analitiche e ambientali
Settore CHIM/01
Anno 2
Periodo Secondo Semestre
Tipo insegnamento Obbligatorio (Required)
Tipo attività Attività formativa monodisciplinare
Lingua insegnamento ITALIANO
Contenuti Introduzione alla chimica analitica strumentale.
Validazione di un metodo analitico e cifre di merito. Calibrazione e metodi di calibrazione. Spettroscopia ottica. Spettroscopia atomica. Spettroscopia UV-Vis. Colorimetria. Cromatografia.
Testi di riferimento • Materiale didattico fornito dal docente.
• Testi universitari di chimica analitica:
- “CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE” Skoog, Holler, Crouch. EdiSES
- "CHIMICA ANALITICA QUANTITATIVA".
Daniel C. Harris. ZANICHELLI
Obiettivi formativi L’obiettivo principale del corso è la comprensione dei principi fondamentali della chimica analitica strumentale attraverso l’apprendimento di metodi analitici basati sull’utilizzo di tecniche spettroscopiche e cromatografiche. Saranno evidenziate le potenzialità ed i limiti delle metodologie analitiche trattate con esempi di applicazioni in diversi ambiti (ambientale, medico, alimentare, industriale). Verranno discussi metodi di elaborazione dei dati analitici ottenuti sperimentalmente.
Prerequisiti Per una piena e agile comprensione dei contenuti del corso è importante avere delle buone basi di chimica generale, chimica fisica, ottica e elettromagnetismo
Metodi didattici Il corso è organizzato nel seguente modo:

- lezioni frontali in aula su tutti gli argomenti affrontati durante il corso mediante presentazioni PowerPoint;
- esercitazioni in aula sui principali argomenti affrontati;
- esperienze di laboratorio: sono previste tre esperienze di laboratorio (durata circa 4 ore ciascuna) strutturate in tre turni, da svolgersi in gruppi, riguardanti l'utilizzo della spettroscopia UV-Visibile in assorbimento e in emissione e della cromatografia per la determinazione quantitativa di analiti.
Altre informazioni Il docente riceve su appuntamento presso il proprio studio situato in via Pascoli (ex Casa Rinaldi). Per appuntamento contattare il docente via email.
Modalità di verifica dell'apprendimento L'esame prevede una prova orale e la valutazione di un elaborato inerente le esperienze di laboratorio.
1) prova orale: discussione orale della durata necessaria ad accertare il livello di conoscenza perseguito dallo studente
sugli argomenti affrontati durante le lezioni frontali e sulle tecniche analitiche utilizzate durante le esperienze di laboratorio. Verrà verificata inoltre la capacità dello studente ad esporre i contenuti teorici con un linguaggio scientifico appropriato e il senso critico acquisito nell'affrontare problematiche di carattere applicativo analoghe a quelle che si potrebbero presentare in un laboratorio chimico di ricerca e/o di analisi;
2) relazioni di laboratorio: al termine di ciascuna esperienza di laboratorio ogni gruppo dovrà fornire un elaborato scritto contenente la procedura sperimentale seguita, i risultati ottenuti e la loro rielaborazione. La redazione di tale elaborato è utile alla formazione professionale dello studente che dovrà dimostrare quindi di essere in grado di descrivere brevemente una procedura analica eseguita in laboratorio e di presentare e discutere i risultati ottenuti.
Gli studenti e le studentesse con disabilità e/o con DSA sono invitati/e a visitare la pagina dedicata agli strumenti e alle misure previste e a concordare preventivamente quanto necessario con il/la docente (https://www.unipg.it/disabilita-e-dsa
Programma esteso 1) Definizione dei termini usati in chimica analitica (campione, matrice, analita, interferenza chimica, misura, analisi, differenza tra metodo, protocollo, tecnica e procedura analitici). Classificazione dei metodi analitici in classici e strumentali.
2) La scelta del metodo analitico- cifre di merito. Accuratezza e precisione. L’incertezza nella misura. Errore sistematico e casuale. Sensibilità. Limite di rivelabilità e di quantificazione. Intervallo dinamico e lineare. Selettività. Carte di controllo.
3) Metodi di Calibrazione. Standard primari, materiali di riferimento e materiali di riferimento certificati. Soluzioni standard e bianco. Retta di calibrazione mediante il metodo dei minimi quadrati. Deviazione standard della pendenza, dell’intercetta, della regressione e della concentrazione incognita di analita. Coefficiente di correlazione. Determinazione lod e loq da misure ripetute sul bianco, dalla retta di calibrazione e dal rapporto segnale/rumore.
Calibrazione con standard esterno, interno e metodo delle aggiunte standard.
4) METODI SPETTROMETRICI: Introduzione. Proprietà ondulatorie e corpuscolari della radiazione elettromagnetica, interazione radiazione elettromagnetica e materia (riflessione, trasmissione, rifrazione, diffrazione, assorbimento, emissione), lo spettro elettromagnetico, Legge di lambert-beer. METODI SPETTROSCOPICI OTTICI: strumentazione (sorgenti, monocromatori, comparto campione, rivelatori e selettori di lunghezze d’onda) con particolare riferimento alla spettroscopia molecolare UV-Vis e atomica
SPETTROSCOPIA ATOMICA: strumentazione per assorbimento, emissione e fluorescenza atomica. Assorbimento atomico: spettro del sodio, sorgenti, fenomeni di allargamento delle righe spettrali, effetto della temperatura, metodi di introduzione di campioni in soluzione e solidi, atomizzazione in fiamma e termoelettrica, descrizione e funzionamento dei due tipi di atomizzatori. Strumentazione per assorbimento atomico.
SPETTROSCOPIA UV-VIS. spettroscopia di assorbimento: spettri di assorbimento, spettrofotometri a doppio raggio, a monoraggio e multicanale. Spettrofotometro per misure in riflessione su superficie e campioni solidi, la sfera integratrice. Determinazioni quantitative: legge di Lambert-Beer e sue deviazioni. Spettrofluorimetria: aspetti teorici e strumentazione. La correzione spettrale. Determinazioni quantitative. Colorimetria: aspetti teorici e strumentazione. Origine del colore. Colori sottrattivi e additivi. Il sistema RGB e CLMK. Tonalità, saturazione e luminosità, il modello CIELab.
5) I principi della cromatografia. Origini e definizioni. Classificazione dei metodi cromatografici in base allo stato di aggregazione della fase mobile e stazionaria, in base modalità fisica di contatto tra fase mobile e fase stazionaria e in base alle interazioni tra soluti e fase stazionaria. Cromatografia analitica e preparativa. Bande e picchi cromatografici. Il cromatogramma, il picco cromatografico e sua ampiezza di base, tempo di ritenzione e tempo di ritenzione corretto, tempo morto, velocità di migrazione media dei soluti e della fase mobile. Il coefficiente di ripartizione e sua relazione con la velocità di migrazione dei soluti. Coefficiente di ritenzione e sua relazione con la velocità di migrazione e con i tempi di ritenzione dei soluti. La teoria classica dei piatti teorici e l’efficienza cromatografica. Teoria cinetica delle velocità. L’equazione di Van Deemter. Risoluzione cromatografica. Ottimizzazione di un processo cromatografico.
Gascromatografia: definizione e campo di applicazione, L’apparecchiatura, Il gas carrier, Iniettori: split/splitless, on-column e PTV, Le colonne gascromatografiche: impaccate e capillari.
La cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC): campo di applicazione, Schema a blocchi, Solventi per cromatografia liquida, degasaggio, pompe HPLC isocratiche e a gradiente, iniettori manuali e automatici. Colonne HPLC: Tipi di fase stazionaria, Particle size, Particle shape, Porosità. Cromatografia ad esclusione,
Detector per HPLC: UV Visibile, DAD, ELSD, MS.
L’analisi chimica qualitativa e quantitativa con le tecniche cromatografiche: Calibrazione e fattore di risposta, Normalizzazione Interna, Standardizzazione Esterna, Metodo delle Aggiunte.
Obiettivi Agenda 2030 per lo sviluppo sostenibile 3 e 4
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