Insegnamento CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE
| Nome del corso di laurea | Chimica |
|---|---|
| Codice insegnamento | 55030806 |
| Curriculum | Comune a tutti i curricula |
| Docente responsabile | Catia Clementi |
| Docenti |
|
| Ore |
|
| CFU | 6 |
| Regolamento | Coorte 2020 |
| Erogato | Erogato nel 2021/22 |
| Erogato altro regolamento | |
| Attività | Caratterizzante |
| Ambito | Discipline chimiche analitiche e ambientali |
| Settore | CHIM/01 |
| Anno | 2 |
| Periodo | Secondo Semestre |
| Tipo insegnamento | Obbligatorio (Required) |
| Tipo attività | Attività formativa monodisciplinare |
| Lingua insegnamento | ITALIANO |
| Contenuti | Introduzione alla chimica analitica strumentale. Validazione di un metodo analitico e cifre di merito. Calibrazione e metodi di calibrazione. Spettroscopia ottica. Spettroscopia atomica. Spettroscopia UV-Vis. Colorimetria. Cromatografia. |
| Testi di riferimento | • Materiale didattico fornito dal docente. • Testi universitari di chimica analitica: - “CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE” Skoog, Holler, Crouch. EdiSES - "CHIMICA ANALITICA QUANTITATIVA". Daniel C. Harris. ZANICHELLI |
| Obiettivi formativi | L’obiettivo principale del corso è la comprensione dei principi fondamentali della chimica analitica strumentale attraverso l’apprendimento di metodi analitici basati sull’utilizzo di tecniche spettroscopiche e cromatografiche. Saranno evidenziate le potenzialità ed i limiti delle metodologie analitiche trattate con esempi di applicazioni in diversi ambiti (ambientale, medico, alimentare, industriale). Verranno discussi metodi di elaborazione dei dati analitici ottenuti sperimentalmente. |
| Prerequisiti | Per una piena e agile comprensione dei contenuti del corso è importante avere delle buone basi di chimica generale, chimica fisica, ottica e elettromagnetismo |
| Metodi didattici | Il corso è organizzato nel seguente modo: - lezioni frontali in aula su tutti gli argomenti affrontati durante il corso mediante presentazioni PowerPoint; - esercitazioni in aula sui principali argomenti affrontati; - esperienze di laboratorio: sono previste tre esperienze di laboratorio (durata circa 4 ore ciascuna) strutturate in tre turni, da svolgersi in gruppi, riguardanti l'utilizzo della spettroscopia UV-Visibile in assorbimento e in emissione e della cromatografia per la determinazione quantitativa di analiti. |
| Modalità di verifica dell'apprendimento | L'esame prevede una prova scritta e una prova orale. 1) prova scritta con esercizi numerici e domande di teoria; 2) prova orale: discussione orale della durata necessaria ad accertare il livello di conoscenza perseguito dallo studente sugli argomenti affrontati durante le lezioni frontali e sulle tecniche analitiche utilizzate durante le esperienze di laboratorio. Verrà verificata inoltre la capacità dello studente ad esporre i contenuti teorici con un linguaggio scientifico appropriato e il senso critico acquisito nell'affrontare problematiche di carattere applicativo; 3) relazioni di laboratorio: al termine di ciascuna esperienza di laboratorio ogni gruppo dovrà fornire un elaborato scritto contenente la procedura sperimentale seguita, i risultati ottenuti e la loro rielaborazione. |
| Programma esteso | 1) Definizione dei termini usati in chimica analitica (campione, matrice, analita, interferenza chimica, misura, analisi, differenza tra metodo, protocollo, tecnica e procedura analitici). Classificazione dei metodi analitici in classici e strumentali. 2) La scelta del metodo analitico- cifre di merito. Accuratezza e precisione. L’incertezza nella misura. Errore sistematico e casuale. Sensibilità. Limite di rivelabilità e di quantificazione. Intervallo dinamico e lineare. Selettività. Carte di controllo. 3) Metodi di Calibrazione. Standard primari, materiali di riferimento e materiali di riferimento certificati. Soluzioni standard e bianco. Retta di calibrazione mediante il metodo dei minimi quadrati. Deviazione standard della pendenza, dell’intercetta, della regressione e della concentrazione incognita di analita. Coefficiente di correlazione. Determinazione lod e loq da misure ripetute sul bianco, dalla retta di calibrazione e dal rapporto segnale/rumore. Calibrazione con standard esterno, interno e metodo delle aggiunte standard. 4) METODI SPETTROMETRICI: Introduzione. Proprietà ondulatorie e corpuscolari della radiazione elettromagnetica, interazione radiazione elettromagnetica e materia (riflessione, trasmissione, rifrazione, diffrazione, assorbimento, emissione), lo spettro elettromagnetico, Legge di lambert-beer. METODI SPETTROSCOPICI OTTICI: strumentazione (sorgenti, monocromatori, comparto campione, rivelatori e selettori di lunghezze d’onda) con particolare riferimento alla spettroscopia molecolare UV-Vis e atomica SPETTROSCOPIA ATOMICA: strumentazione per assorbimento, emissione e fluorescenza atomica. Assorbimento atomico: spettro del sodio, sorgenti, fenomeni di allargamento delle righe spettrali, effetto della temperatura, metodi di introduzione di campioni in soluzione e solidi, atomizzazione in fiamma e termoelettrica, descrizione e funzionamento dei due tipi di atomizzatori. Strumentazione per assorbimento atomico. SPETTROSCOPIA UV-VIS. spettroscopia di assorbimento: spettri di assorbimento, spettrofotometri a doppio raggio, a monoraggio e multicanale. Spettrofotometro per misure in riflessione su superficie e campioni solidi, la sfera integratrice. Determinazioni quantitative: legge di Lambert-Beer e sue deviazioni. Spettrofluorimetria: aspetti teorici e strumentazione. La correzione spettrale. Determinazioni quantitative. Colorimetria: aspetti teorici e strumentazione. Origine del colore. Colori sottrattivi e additivi. Il sistema RGB e CLMK. Tonalità, saturazione e luminosità, il modello CIELab. 5) I principi della cromatografia. Origini e definizioni. Classificazione dei metodi cromatografici in base allo stato di aggregazione della fase mobile e stazionaria, in base modalità fisica di contatto tra fase mobile e fase stazionaria e in base alle interazioni tra soluti e fase stazionaria. Cromatografia analitica e preparativa. Bande e picchi cromatografici. Il cromatogramma, il picco cromatografico e sua ampiezza di base, tempo di ritenzione e tempo di ritenzione corretto, tempo morto, velocità di migrazione media dei soluti e della fase mobile. Il coefficiente di ripartizione e sua relazione con la velocità di migrazione dei soluti. Coefficiente di ritenzione e sua relazione con la velocità di migrazione e con i tempi di ritenzione dei soluti. La teoria classica dei piatti teorici e l’efficienza cromatografica. Teoria cinetica delle velocità. L’equazione di Van Deemter. Risoluzione cromatografica. Ottimizzazione di un processo cromatografico. Gascromatografia: definizione e campo di applicazione, L’apparecchiatura, Il gas carrier, Iniettori: split/splitless, on-column e PTV, Le colonne gascromatografiche: impaccate e capillari. La cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC): campo di applicazione, Schema a blocchi, Solventi per cromatografia liquida, degasaggio, pompe HPLC isocratiche e a gradiente, iniettori manuali e automatici. Colonne HPLC: Tipi di fase stazionaria, Particle size, Particle shape, Porosità. Cromatografia ad esclusione, Detector per HPLC: UV Visibile, DAD, ELSD, MS. L’analisi chimica qualitativa e quantitativa con le tecniche cromatografiche: Calibrazione e fattore di risposta, Normalizzazione Interna, Standardizzazione Esterna, Metodo delle Aggiunte. |