Insegnamento CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE
| Nome del corso di laurea | Chimica |
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| Codice insegnamento | 55030806 |
| Curriculum | Comune a tutti i curricula |
| Docente responsabile | Catia Clementi |
| Docenti |
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| Ore |
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| CFU | 6 |
| Regolamento | Coorte 2021 |
| Erogato | Erogato nel 2022/23 |
| Erogato altro regolamento | Informazioni sull'attività didattica |
| Attività | Caratterizzante |
| Ambito | Discipline chimiche analitiche e ambientali |
| Settore | CHIM/01 |
| Anno | 2 |
| Periodo | Secondo Semestre |
| Tipo insegnamento | Obbligatorio (Required) |
| Tipo attività | Attività formativa monodisciplinare |
| Lingua insegnamento | ITALIANO |
| Contenuti | Introduzione alla chimica analitica strumentale. Validazione di un metodo analitico e cifre di merito. Calibrazione e metodi di calibrazione. Spettroscopia ottica. Spettroscopia atomica. Spettroscopia UV-Vis. Colorimetria. Cromatografia. |
| Testi di riferimento | • Materiale didattico fornito dal docente. • Testi universitari di chimica analitica: - “CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE” Skoog, Holler, Crouch. EdiSES - "CHIMICA ANALITICA QUANTITATIVA". Daniel C. Harris. ZANICHELLI |
| Obiettivi formativi | L’obiettivo principale del corso è la comprensione dei principi fondamentali della chimica analitica strumentale attraverso l’apprendimento di metodi analitici basati sull’utilizzo di tecniche spettroscopiche e cromatografiche. Saranno evidenziate le potenzialità ed i limiti delle metodologie analitiche trattate con esempi di applicazioni in diversi ambiti (ambientale, medico, alimentare, industriale). Verranno discussi metodi di elaborazione dei dati analitici ottenuti sperimentalmente per la determinazione quantitativa di analita in campioni incogniti e le relative incertezze. |
| Prerequisiti | Per una piena e agile comprensione dei contenuti del corso è importante avere delle buone basi di chimica generale, chimica fisica, ottica e elettromagnetismo |
| Metodi didattici | Il corso è organizzato nel seguente modo: - lezioni frontali in aula su tutti gli argomenti affrontati durante il corso mediante presentazioni PowerPoint; - esercitazioni in aula sui principali argomenti affrontati; - esperienze di laboratorio: sono previste tre esperienze di laboratorio (durata circa 4 ore ciascuna) strutturate in tre turni, da svolgersi in gruppi, riguardanti l'utilizzo della spettroscopia UV-Visibile in assorbimento e in emissione e della cromatografia per la determinazione quantitativa di analiti. |
| Altre informazioni | |
| Modalità di verifica dell'apprendimento | L'esame prevede una prova orale e la redazione di relazioni di laboratorio: 1) prova orale: discussione della durata necessaria ad accertare il livello di conoscenza perseguito dallo studente sugli argomenti affrontati durante le lezioni frontali e sulle tecniche analitiche utilizzate durante le esperienze di laboratorio. Verrà verificata inoltre la capacità dello studente ad esporre i contenuti teorici con un linguaggio scientifico appropriato e il senso critico acquisito nell'affrontare problematiche di carattere applicativo; 2) relazioni di laboratorio: al termine di ciascuna esperienza di laboratorio ogni gruppo dovrà fornire un elaborato scritto contenente la procedura sperimentale seguita, i risultati ottenuti e la loro rielaborazione. |
| Programma esteso | 1) Definizione dei termini usati in chimica analitica (campione, matrice, analita, interferenza chimica, misura, analisi, differenza tra metodo, protocollo, tecnica e procedura analitici). Classificazione dei metodi analitici in classici e strumentali. 2) La scelta del metodo analitico- cifre di merito. Accuratezza e precisione. L’incertezza nella misura. Errore sistematico e casuale. Sensibilità. Limite di rivelabilità e di quantificazione. Intervallo dinamico e lineare. Selettività. Carte di controllo. 3) Metodi di Calibrazione. Standard primari, materiali di riferimento e materiali di riferimento certificati. Soluzioni standard e bianco. Retta di calibrazione mediante il metodo dei minimi quadrati. Deviazione standard della pendenza, dell’intercetta, della regressione e della concentrazione incognita di analita. Coefficiente di correlazione. Determinazione lod e loq da misure ripetute sul bianco, dalla retta di calibrazione e dal rapporto segnale/rumore. Calibrazione con standard esterno, interno e metodo delle aggiunte standard. 4) METODI SPETTROMETRICI: Introduzione. Proprietà ondulatorie e corpuscolari della radiazione elettromagnetica, interazione radiazione elettromagnetica e materia (riflessione, trasmissione, rifrazione, diffrazione, assorbimento, emissione), lo spettro elettromagnetico, Legge di lambert-beer. METODI SPETTROSCOPICI OTTICI: strumentazione (sorgenti, monocromatori, comparto campione, rivelatori e selettori di lunghezze d’onda) con particolare riferimento alla spettroscopia molecolare UV-Vis e atomica SPETTROSCOPIA ATOMICA: strumentazione per assorbimento, emissione e fluorescenza atomica. Assorbimento atomico: spettro del sodio, sorgenti, fenomeni di allargamento delle righe spettrali, effetto della temperatura, metodi di introduzione di campioni in soluzione e solidi, atomizzazione in fiamma e termoelettrica, descrizione e funzionamento dei due tipi di atomizzatori. Strumentazione per assorbimento atomico. SPETTROSCOPIA UV-VIS. spettroscopia di assorbimento: spettri di assorbimento, spettrofotometri a doppio raggio, a monoraggio e multicanale. Spettrofotometro per misure in riflessione su superficie e campioni solidi, la sfera integratrice. Determinazioni quantitative: legge di Lambert-Beer e sue deviazioni. Spettrofluorimetria: aspetti teorici e strumentazione. La correzione spettrale. Determinazioni quantitative. Colorimetria: aspetti teorici e strumentazione. Origine del colore. Colori sottrattivi e additivi. Il sistema RGB e CLMK. Tonalità, saturazione e luminosità, il modello CIELab. 5) I principi della cromatografia. Origini e definizioni. Classificazione dei metodi cromatografici in base allo stato di aggregazione della fase mobile e stazionaria, in base modalità fisica di contatto tra fase mobile e fase stazionaria e in base alle interazioni tra soluti e fase stazionaria. Cromatografia analitica e preparativa. Bande e picchi cromatografici. Il cromatogramma, il picco cromatografico e sua ampiezza di base, tempo di ritenzione e tempo di ritenzione corretto, tempo morto, velocità di migrazione media dei soluti e della fase mobile. Il coefficiente di ripartizione e sua relazione con la velocità di migrazione dei soluti. Coefficiente di ritenzione e sua relazione con la velocità di migrazione e con i tempi di ritenzione dei soluti. La teoria classica dei piatti teorici e l’efficienza cromatografica. Teoria cinetica delle velocità. L’equazione di Van Deemter. Risoluzione cromatografica. Ottimizzazione di un processo cromatografico. Gascromatografia: definizione e campo di applicazione, L’apparecchiatura, Il gas carrier, Iniettori: split/splitless, on-column e PTV, Le colonne gascromatografiche: impaccate e capillari. La cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC): campo di applicazione, Schema a blocchi, Solventi per cromatografia liquida, degasaggio, pompe HPLC isocratiche e a gradiente, iniettori manuali e automatici. Colonne HPLC: Tipi di fase stazionaria, Particle size, Particle shape, Porosità. Cromatografia ad esclusione, Detector per HPLC: UV Visibile, DAD, ELSD, MS. L’analisi chimica qualitativa e quantitativa con le tecniche cromatografiche: Calibrazione e fattore di risposta, Normalizzazione Interna, Standardizzazione Esterna, Metodo delle Aggiunte. |